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本文是学习GB-T 14999.7-2010 高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

1.1
本标准规定了高温合金铸件等轴晶宏观和显微平均晶粒度、柱状晶晶粒度、柱状晶和单晶一次枝
晶平均间距、显微疏松的测定方法及结果表示方法。

1.2
本标准适用于普通精密铸造铸件、定向凝固柱晶铸件中晶粒度的测定；定向凝固柱晶和单晶铸件
中一次枝晶间距的测定；普通精密铸造铸件、定向凝固柱晶和单晶铸件中显微疏松的测定。

1.3
本标准仅作为推荐性测定方法，不对高温合金铸件验收测试的合格级别范围进行规定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6394 金属平均晶粒度测定方法

GB/T 14992 高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号

3 术语和定义

GB/T 14992 和 GB/T 6394 确立的以及下列术语和定义适用于本标准。

3.1

等轴晶 equiaxed grain

三维尺寸大致相同、无方向性排列的晶粒。

3.2

柱状晶 columnar grain

沿一维方向定向生长形成的、平行于铸件主应力轴线或整个试样、沿着纵向排列的晶粒。

3.2.1

偏离度 deviation angle

a

单个柱状晶生长方向(柱状晶轴线)与铸件主应力轴线的夹角。

3.2.2

发散度 divergence angle

β

两个相邻柱状晶轴线的夹角。

3.2.3

断晶 interrupted columnar grain

带有横向(接近垂直于定向凝固方向)晶界的柱状晶。

3.3

单晶 single crystal

由一个晶粒构成的、没有晶界的结晶体。

GB/T 14999.7—2010

3.4

树枝晶 dendrite

合金凝固时形成的树枝状结晶体，按结晶凝固的顺序分为一次枝晶、二次枝晶等。

3.5

显微疏松 microshrinkage

借助于显微镜观察到的，在凝固过程中形成的聚集或分散的细微孔洞。

3.5.1

显微疏松指数 microshrinkage index

表征显微疏松的量化数值。

4 取样与制备

4.1 取样

4.1.1
切取试样应采用不改变材料组织结构的方法，允许从表面质量或尺寸不合格的铸件上取样。

4.1.2
受检样的切取部位、方向、数量与测定视场数量应在产品标准或合同中规定。

4.2 制备

4.2.1
如产品标准或合同中没有规定，推荐使用的腐蚀剂、腐蚀方法和适用范围见表1。

4.2.2 用于晶粒度评定的受检样经喷砂或磨平、抛光、腐蚀制备。

4.2.3 用于一次枝晶间距测定的受检样截面经磨平、抛光、腐蚀制备。

4.2.4 用于显微疏松测定的受检样截面经磨平、抛光制备， 一般不经腐蚀。

表 1

序号

腐 蚀 剂

腐蚀方法

适用范围

1

磷酸1份+硝酸3 . 5份+硫酸4份

通常试剂配成后在室温存放24 h;

电解浸蚀：2V～10 V;5 s～30 s;

冷酸浸蚀：1 min～15 min;

用水清洗，吹干

所有合金，显示全部组

织，可以显示树枝晶组织

2

硝酸1份+盐酸3份

通常试剂配成后在室温存放24 h;

冷酸浸蚀：1 min～2 min;

用水清洗，吹干

3

盐酸92 mL+硫酸5 mL+硝酸3 mL

冷酸浸蚀：0.3 min～2 min;

用水清洗，吹干

铁基合金，显示全部组织

4

硫酸铜1 . 5g+盐酸40 mL+无水乙醇

20 mL

镍基合金，显示全部组织

5

双氧水100 mL+盐酸(100～1500)mL

试样浸入盐酸中，倒入双氧水至反应完毕；

用水清洗，吹干

去除氧化皮，显示宏观

晶粒度

6

硫 酸 铜 1 5 0 g + 硫 酸 3 5 m L + 盐 酸

500 mL

冷酸浸蚀：0.3 min～5 min;

用水清洗，吹干

显示宏观晶粒度

注：可以通过改变腐蚀剂成分的比例和腐蚀条件，以获得最佳的腐蚀效果。

5 测定和结果表示方法

5.1 晶粒度的测定

5.1.1 等轴晶

本方法适用于大于90%视场面积的同一级别的等轴晶，或级差不超过3级的晶粒组织进行级别评

定和标识。

style="width:2.02in;height:1.99342in" />style="width:2.03322in;height:2.02004in" />style="width:2.02661in;height:2.03346in" />

GB/T 14999.7—2010

5.1.1.1 宏观平均晶粒度

5.1.1.1.1 截点法

按照GB/T6394 规定的相应方法对宏观平均晶粒度级别数Gm
进行评定，或选用适用的方法分别

测定表2中与Gm 对应的测量参数，对照 M-0～M-14 十五个级别进行评定。

表 2

宏观平均

晶粒度

级别数G

测 量 参 数

每平方毫米上

的晶粒数

na/(1/mm²),(1×)

晶粒平均

截面积

a/mm²

平均直径

d/mm

平均截距

i/mm

每毫米内截点数

Pi/(1/mm),

(1×)

 100 mm内截点数

P/(1/100 mm),

(1×)

M-0

0.0008

1290.3

35.9

32.00

0.031

3.13

M-1

0.0016

645.2

25.4

22.63

0.044

4.42

M-2

0.0031

322.6

18.0

16.00

0.063

6.25

M-3

0.0062

161.3

12.7

11.31

0.088

8.84

M-4

0.0124

80.64

8.98

8.00

0.125

12.50

M-5

0.0248

40.32

6.35

5.66

0.177

17.68

M-6

0.0496

20.16

4.49

4.00

0.250

25.00

M-7

0.099

10.08

3.17

2.83

0.354

35.36

M-8

0.198

5.04

2.25

2.00

0.500

50.00

M-9

0.397

2.52

1.59

1.41

0.707

70.71

M-10

0.794

1.26

1.12

1.00

1.00

100.0

M-11

1.587

0.630

0.794

0.707

1.41

141.1

M-12

3.175

0.315

0.561

0.500

2.00

200.0

M-13

6.349

0.157

0.397

0.354

2.83

282.8

M-14

12.699

0.079

0.281

0.250

4.00

400.0

5.1.1.1.2 比较法

以目测和适用的量具，对照图1列出的 M-11～M-4
八个级别对应的标准图片，选择晶粒尺寸与标

准图片最接近的级别数，记录评定结果。使用比较法测定的结果一般存在±1级的偏差。

style="width:1.99326in;height:2.00002in" />

M- 11

style="width:2.00663in;height:1.9734in" />

M-7

M- 10

style="width:1.98665in;height:1.94656in" />

M-6

M-9

style="width:2.03998in;height:2.02664in" />

M-5

M-8

style="width:2.03338in;height:1.94656in" />

M-4

图 1 铸造高温合金宏观平均晶粒度级别标准图片(1:1)

GB/T 14999.7—2010

5.1.1.2 显微平均晶粒度

对于细晶铸件晶粒度的评定应采用显微平均晶粒度测定方法。

5.1.1.2.1 截点法

按照GB/T 6394规定的相应方法对显微平均晶粒度的级别数G
进行评定，或选用适用的方法分别

测定表3中与G 对应的测量参数，对照0～10十一个级别进行评定。

表 3

显微平均

晶粒度级

别数G

测 量 参 数

每平方毫米上的晶粒数n。

晶粒平均截面积a

平均直径d

平均截距I

每毫米内截点数P

1/mm²,(1×)

mm²

μm²

mm

μm

mm

μm

1/mm,(1×)

0

7.75

0.1290

129032

0.3592

359.2

0.3200

320.0

3.12

1

15.50

0.0645

64516

0.2540

254.0

0.2263

226.3

4.42

2

31.00

0.0323

32258

0.1796

179.6

0.1600

160.0

6.25

3

62.00

0.0161

16129

0.1270

127.0

0.1131

113.1

8.84

4

124.00

0.00806

8065

0.0898

89.8

0.0800

80.0

12.50

5

248.00

0.00403

4032

0.0635

63.5

0.0566

56.6

17.68

6

496.00

0.00202

2016

0.0449

44.9

0.0400

40.0

25.00

7

992.00

0.00101

1.008

0.0318

31.8

0.0283

28.3

35.36

8

1984.0

0.00050

504

0.0225

22.5

0.0200

20.0

50.00

9

3968.0

0.00025

252

0.0159

15.9

0.0141

14.1

70.71

10

7936.0

0.00013

126

0.0112

11.2

0.0100

10.0

100.0

5.1.1.2.2 比较法

在放大100倍观察视场中，对照GB/T6394 中的平均晶粒度系列图片 I
直接进行评定。

5.1.1.3 说明事项

5.1.1.3.1 晶粒度的合格级别应在产品标准或合同中规定。

5.1.1.3.2 对于目测不清的细小晶粒，可按 GB/T6394
标准采用合适的放大倍数进行评定。

5.1.1.3.3 如对晶粒度评定结果有异议时，采用截点法判定。

5.1.1.4 结果表示方法

5.1.1.4.1 宏观平均晶粒度的评定结果用"M-X" 级(X:0～14) 表示。

5.1.1.4.2 显微平均晶粒度的评定结果用“X 级”(X:0～10) 表示。

5.1.1.4.3 如需要，还可对不合格晶粒的级别、分布等给予文字补充说明。

5.1.2 柱状晶

5.1.2.1 测定方法

在腐蚀后的铸件表面上，以目视及适用的量具进行测定。

5.1.2.2 说明事项

柱状晶的合格级别应在产品标准或合同中规定。

5.1.2.3 结果表示方法

测量结果用文字表述说明，测量结果包括：垂直于柱状晶生长方向单位长度内或铸件某部位一定宽

度内柱状晶的个数、单个柱状晶的最大偏离度amax、柱状晶的最大发散度
βmax、断晶个数、出现的等轴晶

GB/T 14999.7—2010

数量等限制条件(包括个数和出现部位等)。

5.2 一次枝晶平均间距

5.2.1 测定方法

测定方法可参照附录 A
实例。首先，将观测视场或图片的比例标尺数值换算成总放大倍数 M, 按

公式(1)计算观测视场或图片对应的试样实际面积S:

S=s₁/M² (1)

式中：

S—— 观测视场或图片对应的试样实际面积，单位为平方毫米(mm²);

si— 观测视场或图片的面积，单位为平方毫米(mm²);

M— 放大倍数。

然后，统计观测视场或图片中一次枝晶的数量m,
按公式(2)计算每平方毫米上的枝晶数量 N:

N=mi/S (2)

式中：

N—— 每平方毫米上的一次枝晶数量，单位为个。

一次枝晶平均间距按公式(3)计算：

λ=1/√N (3)

式中：

λ — 一次枝晶平均间距，单位为毫米(mm)。

测定时，以每个枝晶截面的中心为一个计数点。中心位置在观测视场的边界时，为0.5个计数点；

在观测视场边界内为1个计数点；在观测视场边界外忽略不计。

5.2.2 说明事项

一次枝晶平均间距的合格级别应在产品标准或合同中规定。

5.2.3 结果表示方法

用λ的计算值表示。对局部异常情况可用文字叙述说明。

5.3 显微疏松

5.3.1 测定方法

5.3.1.1 比较法

5.3.1.1.1
在显微镜下放大100倍，选择显微疏松聚集分布或最有代表性的视场，对照附录 B
标准评 级图中的0～12级十三个级别进行评级。

5.3.1.1.2
当观测视场中显微疏松分布与标准图片无法对应时，用"显微疏松指数"评定。

5.3.1.2 定量金相法

在选定的视场下，用定量金相法或其他适用的方法计算显微疏松指数，低于1级时精确到小数点后

二位，1级～12级一般精确到小数点后一位。

5.3.2 说明事项

5.3.2.1
显微疏松的合格级别应在产品标准或合同中规定。

5.3.2.2
使用比较法对显微疏松评定结果有异议时，采用定量金相法判定。

5.3.3 结果表示方法

5.3.3.1
评定结果用铸件中观察范围内评定的最高级别或计算的最大显微疏松指数表示。例如：在一
个范围内观察到的聚集或分散的细微孔洞总面积占观察范围总面积的1%,那么这个范围里的显微疏
松指数为1。

5.3.3.2
对显微疏松缺陷出现的部位、直径或最大尺寸、个数、缺陷间距、成组缺陷的组间距离、缺陷距
铸件表面的距离等可用文字进行补充说明。

GB/T 14999.7—2010

6 检验报告

检验报告应包括以下内容：

a) 铸件名称和件号；

b) 标准号或专用技术文件编号；

c) 材料牌号及炉号；

d) 受检部位；

e) 选用的测定方法；

f) 检验结果；

g) 检验报告编号及日期；

h) 检测人、校对人和审核人签字。

GB/T 14999.7—2010

附 录 A

(资料性附录)

一次枝晶平均间距测定方法应用实例

A.1 定向凝固柱晶铸件

A.1.1 实例选择 DZ422B 合金铸件，按照4 . 1和4 .
2规定的方法取样和制备。

A.1.2 图 A. 1 为 DZ422B 合金铸件 一 次枝晶平均间距的测定图片。

A.1.3 按照5 . 2规定的方法测定。标尺换算的总放大倍数M
为75,统计图片中 一 次枝晶的数量 n

为79个、图片面积s 为18936 . 3 mm², 则 ：

观测视场或图片对应的试样实际面积：

每平方毫米上的枝晶数量：

一次枝晶间平均间距：

S=s₁/M²=18936.3/75²≈3.3665

N=n₁/S=79/3.3665≈23.4665;

λ=1/√N=1/√23.4665≈ 0.2064

mm²;

mm 。

style="width:11.96001in;height:8.9067in" />

图 A.1 DZ422B 合金铸件一次枝晶平均间距的测定图片

A.2 单晶铸件

A.2.1 实例选择 DD402 合金铸件，按照4 . 1和4 .
2规定的方法取样和制备。

A.2.2 图 A.2 为 DD402 合金铸件 一 次枝晶平均间距的测定图片。

A.2.3 按照5 . 2规定的方法测定。标尺换算的总放大倍数 M
为35,统计图片中 一 次枝晶的数量 m₁

GB/T 14999.7—2010

为158.5个、图片面积s 为21624 mm², 则 ：

观测视场或图片对应的试样实际面积 S=s₁/M²=21624/35²=17.6522 mm²;

每平方毫米上的枝晶数量： N=n₁/S=158.5/17.6522≈8.9791;

一次枝晶间平均间距： λ=1/√N=1/√ 8.9791≈0.3337 mm。

style="width:12.05331in;height:9.17334in" />

图 A.2 DD402 合金铸件一次枝晶平均间距的测定图片

GB/T 14999.7—2010

<img src="https://ab.github5.com/GB_9_19_file_path/8ab4fda08b24efbb/media/image12.png"

style="width:9.2866in;height:14.46654in" />附 录 B

(规范性附录)

铸造高温合金显微疏松标准评级图

铸造高温合金显微疏松标准评级图如图 B.1。

0 级 显微疏松指数：0.25

1 级 显微疏松指数：0.5

图 B.1 铸造高温合金显微疏松标准图(100×)

GB/T 14999.7—2010

style="width:9.27999in;height:6.90668in" />

2 级 显微疏松指数：1.0

style="width:9.1in;height:6.91988in" />

3 级 显微疏松指数：1.5

图 B.1 ( 续 )

GB/T 14999.7—2010

style="width:9.31995in;height:6.96014in" />

4 级 显微疏松指数：2.0

style="width:9.27323in;height:6.97334in" />

5 级 显微疏松指数：2.5

图 B.1 ( 续 )

GB/T 14999.7—2010

style="width:9.22666in;height:6.9201in" />

6 级 显微疏松指数：3.0

style="width:9.26662in;height:6.9399in" />

7 级 显微疏松指数：3.5

图 B.1 ( 续 )

GB/T 14999.7—2010

style="width:9.27323in;height:6.85322in" />

8 级 显微疏松指数：4.0

style="width:9.24664in;height:6.9267in" />

9 级 显微疏松指数：5.0

图 B.1 ( 续 )

GB/T 14999.7—2010

style="width:9.23987in;height:6.98676in" />

10级 显微疏松指数：6.0

style="width:9.27323in;height:6.95992in" />

11级 显微疏松指数：7.0

图 B.1 ( 续 )

GB/T 14999.7—2010

style="width:9.22666in;height:6.86664in" />

12级 显微疏松指数：8.0

图 B.1 ( 续 )

style="width:4.66006in;height:1.85988in" />

style="width:0.53997in;height:0.5401in" />

中 华 人 民 共 和 国

国 家 标 准

高温合金铸件

晶粒度、 一次枝晶间距和显微疏松

测定方法

GB/T 14999.7—2010

关

中国标准出版社出版发行

北京复兴门外三里河北街16号

邮政编码：100045

网址：www.gb168.cn

服务热线：010-68522006

2011年4月第一版

兴

书号：155066 ·1-42214

版权专有 侵权必究

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